2022-12-16
介紹
在電池的開發和生產過程中，為了確保產品的高質量、性能以及安全性，原材料、中間產物和成品的質量控制（QC）是必需的。而使用FlashSmart 元素分析儀是一個簡單快速的監測這些產品的元素組成的方法。FlashSmart 主(zhu)要關注兩種元(yuan)素(su)：碳和硫。
碳和硫元素的測定可以幫助了解有關材料純度的信息。這一點至關重要，因為生產中的材料純度的變化會導致雜質的引入，并最終影響電池的使用壽命以及容量。
分(fen)析不同碳含量 的LiFePO?陰極的電化學性質，以確定碳作為導電添加劑的作用(yong)。而對(dui)鉛膏耗盡(jin)的電池則分(fen)析硫(liu)含量。用(yong)于生產負(fu)極的石墨材料也進行(xing)碳和硫(liu)的測定。
方法
FlashSmart 元素(su)分(fen)析(xi)儀(yi)（圖1）使用(yong)動態瞬燒閃點技術進行(xing)定量(liang)元素(su)分(fen)析(xi)，使用(yong)賽默飛世爾(er)科技FlashSmart 元素分析儀可以對電池樣品進行同時測(ce)定的同時并給(gei)予準確精密的CHNS結果，樣品稱量在錫膠囊中，并通過賽默飛世爾 科技™ MAS Plus 自(zi)動進樣器將其引(yin)入(ru)燃燒反(fan)應管。燃燒后，產(chan)生的氣體在氣相色譜柱中分離，并由(you)熱導檢(jian)(jian)測(ce)器（TCD）檢(jian)(jian)測(ce)（如圖1）。
對于CHNS的重量百分比測定，賽默飛世爾科技™ EagerSmart ™數據處理軟件可以自動生成一份完整的報告，并在分析結束時顯示。
另外也可通過火(huo)焰光度檢測器（FPD）進行單一硫(liu)元(yuan)素測定，或同時(shi)檢測 NCS 三種(zhong)元(yuan)素。
圖1
結果(guo)
儀器對不同的電池和石墨樣品進行了分析，以展示FlashSmart 元(yuan)素分析儀在CHNS重量百分比(bi)測定方(fang)面的性能。
磷(lin)酸(suan)鐵鋰電池的碳元素數據
LiFePO?陰極的容量隨(sui)著導(dao)電(dian)添加(jia)劑含量（炭黑(hei)或炭黑(hei)石墨混(hun)合物）的增(zeng)加(jia)而(er)增(zeng)加(jia)。因此(ci)，如表1所(suo)示(shi)，準(zhun)確精密的碳(tan)含量測(ce)定對于(yu)QC至關(guan)重要。測(ce)試使用(yong)(yong)K因子作為(wei)校準(zhun)方法，使用(yong)(yong)天(tian)冬氨酸標準(zhun)品進行校準(zhun)。樣品重量約(yue)為(wei)8-9毫克。
鉛(qian)膏（硫酸鉛(qian)、氧化鉛(qian)、鉛(qian)）耗盡電池的硫數(shu)據
硫(liu)(liu)含量的(de)測定很重(zhong)(zhong)要，因(yin)為硫(liu)(liu)元(yuan)素(su)會影響電池的(de)壽命并導致電池容量的(de)降低。表2展示了鉛膏(gao)耗盡的(de)電池中硫(liu)(liu)元(yuan)素(su)重(zhong)(zhong)量百分比測定的(de)準確(que)性和精(jing)密度。測試以(yi)K因(yin)子為校準方法，用2,5-雙(5-叔丁基-2-苯(ben)并惡唑基)噻(sai)吩（BBOT）標準品(pin)(pin)進行校準。樣(yang)品(pin)(pin)重(zhong)(zhong)量為2-6mg，具體(ti)取決(jue)于樣(yang)品(pin)(pin)。
通過TCD檢測(ce)器測(ce)定(ding)CHNS以及通過FPD檢測(ce)器測(ce)定(ding)痕(hen)量(liang)硫，用于石墨(mo)質量(liang)控制
對于鋰離子電池，陽極材料通常由石墨粉制成。實驗對于電池中石墨材料進行C和S元素的分析測定，以評估材料純度。表3展示了如何在單次運行中高精度測定4種元素（CHNS），表4 說明還可使用FlashSmart 元素(su)分析(xi)儀和FPD檢(jian)測器進行(xing)痕量硫(liu)測定(ding)。
石墨樣(yang)品(pin)通過球磨機均質化。對于CHNS測定(ding)，使用(yong)K因子作為(wei)校準方法，用(yong)2 - 3 mg BBOT標準品(pin)進行校準。樣(yang)品(pin)重量(liang)為(wei)1.8- 2.2mg；為(wei)了實現完全燃燒，氧(yang)流量(liang)為(wei)300毫升/分(fen)鐘，氧(yang)氣注入時間(jian)為(wei)13秒(miao)。
痕量(liang)硫元素通過FPD檢測(ce)儀(yi)測(ce)定，儀(yi)器使用土壤參考(kao)標樣(yang)（0.0033 S%）進行校準(zhun)，使用二次(ci)擬(ni)合作為校準(zhun)方法；樣(yang)品重量(liang)為1 - 2毫克(ke)。稱量(liang)標準(zhun)品和樣(yang)品后在(zai)錫(xi)膠囊中加(jia)入五(wu)氧化二釩。
表3. 石墨(mo)樣(yang)品的CHNS測定
表4. FPD檢(jian)測器測定石墨樣品的痕量硫(liu)
結論
基于燃燒（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析儀可以從低含量到高含量的寬廣范圍內測定電池材料的CHNS元素，并且不使用樣品消化或有毒化學品，而傳統測試方法通常是需要的。CHNS或NCS可以在一次樣品檢測中輕松完成，專用的 EagerSmart 數據處理軟(ruan)件可(ke)為(wei)您提供自(zi)定義的(de)數據報(bao)告。
痕量的硫元素也可以通過對分析條件進行微小修改，使用FPD檢測器進行分析。FlashSmart 元(yuan)素分(fen)析儀在以經濟高效和簡單(dan)的方式(shi)分(fen)析不同(tong)電池材料的同(tong)時(shi)，表現(xian)(xian)出(chu)出(chu)色的可重復性(xing)，再(zai)現(xian)(xian)性(xing)，準(zhun)確性(xing)和精(jing)密(mi)度。
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