2022-09-06
許多工業產(chan)品(pin)（例如飲料、糖漿、化妝品(pin)乳霜、潤滑油）在儲(chu)存過(guo)程中，都(dou)會出現上浮(fu)不穩(wen)定現象(xiang)現象(xiang)，對最終使用(yong)性(xing)能產(chan)生(sheng)影響。配(pei)方開發者需要限制液滴(di)上浮(fu)速(su)度，提高產(chan)品(pin)貨架期。本(ben)文展示如何使用(yong) turbiscan 技術(shu)以定量方法，迅速(su)評估配(pei)方的(de)上浮(fu)穩(wen)定性(xing)。此外(wai)，為了(le)(le)充分了(le)(le)解上浮(fu)機理，我們進行(xing)了(le)(le)更加詳細的(de)計算(suan)。
上浮的定(ding)義(yi)
上浮是由于(yu)分(fen)散相和連續相之間存在(zai)(zai)(zai)密度(du)差，分(fen)散在(zai)(zai)(zai)液(ye)相中的(de)液(ye)體粒子(液(ye)滴)隨著時間逐漸向容器頂部移動的(de)現(xian)(xian)象，主(zhu)要出現(xian)(xian)在(zai)(zai)(zai)水包油乳液(ye)中。
上浮速(su)度(du)可(ke)以利用Stokes定律來(lai)量化(hua):
?? : 顆粒沉降(jiang)速度
?? : 重力加速度
d: 顆(ke)粒直徑 (球形)
η: 液(ye)體的動力學粘度
?????: 顆(ke)粒和(he)連續相之(zhi)間的密度(du)差(cha)
分析斯(si)托(tuo)克斯(si)沉降方程，為限(xian)制(zhi)沉降提供(gong)了一些思(si)路: 增(zeng)加連續相粘度，減小密度差(cha)或通過減小平均粒(li)徑。
上浮的傳統測試方法
目視觀(guan)察仍(reng)然是評(ping)價(jia)穩定(ding)性(xing)上浮現象常用的(de)方(fang)(fang)法(fa)。該(gai)方(fang)(fang)法(fa)很(hen)簡單，但可能很(hen)耗時(shi)，因為變化必須(xu)對肉眼可見。此外，上浮動力學(xue)的(de)評(ping)價(jia)也不精確。為了克服上浮問題，科學(xue)家需要(yao)早期識別(bie)和量化，以(yi)應用策略(lve)，并及時(shi)評(ping)價(jia)穩定(ding)劑的(de)效果。
Turbiscan儀器(qi)原(yuan)理(li)
基于靜態(tai)多光散射(she)(SMLS)的Turbiscan技術的工作原(yuan)理是利用近紅外光源照射(she)樣品，然后獲取樣品從底部到(dao)頂部整個高(gao)度的背散射(she)(BS)和透(tou)射(she)(T)信(xin)號。
信號(hao)強度與粒(li)子(zi)的(de)濃度(φ)和(he)大小(??)有關，連續相折(zhe)(zhe)射率(lv)(????)和(he)分散相折(zhe)(zhe)射率(lv)(????)為固定參數。BS和(he)T的(de)測(ce)量(liang)可以(yi)采用掃描方式進行，以(yi)提供穩(wen)定性(xing)和(he)粒(li)徑測(ce)量(liang)。
儀器能監(jian)測物理不穩定性(xing)(絮凝、聚并、上浮、沉淀、相分(fen)離等等)，不需要任何稀釋，并符合ISO TR13097標(biao)準。
Turbiscan測(ce)量上浮
Turbiscan圖(tu)譜(pu)記錄了(le)樣(yang)品(pin)不(bu)穩定現象對(dui)應(ying)的(de)光強變(bian)化清(qing)空。橫坐標(biao)為樣(yang)品(pin)高度，圖(tu)形(xing)的(de)左側代表樣(yang)品(pin)的(de)底(di)部，右側代表頂部。右側時間刻度對(dui)應(ying)于每一(yi)次掃描(miao)(miao)(miao)的(de)時間推移(yi)，次掃描(miao)(miao)(miao)為藍色，最后(hou)一(yi)次掃描(miao)(miao)(miao)為紅色。記錄的(de)背向散射信號設置(zhi)為“參比模式”-?BS。以次掃描(miao)(miao)(miao)為參照，從樣(yang)品(pin)初(chu)始狀態開始跟蹤沉積變(bian)化。
上圖是用Turbiscan對樣品進(jin)行了1天分(fen)析的(de)一個例子。該圖顯示了樣品不穩定現(xian)象的(de)3個關(guan)鍵區域(yu)：
- 在樣品的(de)底部-圖的(de)左側(1)，背向散射信(xin)號隨(sui)著(zhu)時(shi)間的(de)增加而降(jiang)低，這意味(wei)著(zhu)該(gai)區域(yu)液滴濃度(du)逐漸降(jiang)低，澄(cheng)清層(ceng)會隨(sui)著(zhu)時(shi)間的(de)推移(yi)而形成。
- 在樣本的頂部(bu)圖(tu)的右側(ce)(3)，背(bei)向散射(she)信(xin)號隨著時(shi)間的增加(jia)而增加(jia)，說(shuo)明頂部(bu)的液(ye)滴濃度逐漸增加(jia)。隨著時(shi)間的推移，頂部(bu)會形成一個上浮層。
- 在中心區(qu)域(2)，測試期間Backscattering信號保持在同(tong)一(yi)水平(ping)，說(shuo)明失(shi)穩現象(xiang)純(chun)粹(cui)是遷(qian)移(yi)現象(xiang)，在此(ci)情況下(xia)沒(mei)有顆粒尺寸(cun)變化。即使在高濃度樣品中發(fa)生(sheng)粒子遷(qian)移(yi)，Turbiscan也可(ke)(ke)(ke)以在最(zui)初的幾個小時內就(jiu)可(ke)(ke)(ke)以清楚地識(shi)別出來(lai)，而肉眼可(ke)(ke)(ke)能(neng)(neng)需要幾天或幾周才(cai)能(neng)(neng)看到其(qi)變化。
更深入的理解上浮現象
隨著上浮過程的(de)推移(yi)，澄清(qing)和上浮的(de)界(jie)限逐漸移(yi)動，強度也(ye)逐漸變化：
所有這些(xie)參數(shu)都(dou)可以監(jian)測(ce)用(yong)來了解上(shang)浮過程。
- 上浮有多明顯？
以(yi)A, B, C三個樣本的沉積過程為例，頂部上浮(fu)區域的背散射信(xin)號-?BS隨時間(jian)變化(hua)曲線和上浮(fu)厚(hou)度隨時間(jian)變化(hua)曲線如下圖所(suo)示：
從?BS隨時間變(bian)化(hua)曲線(xian)(xian)可以得出頂部上浮區域(yu)A樣(yang)品的(de)(de)濃度(du)(du)(du)增(zeng)加的(de)(de)更(geng)快，而C樣(yang)品濃度(du)(du)(du)增(zeng)加的(de)(de)較慢。從上浮厚(hou)度(du)(du)(du)隨時間變(bian)化(hua)曲線(xian)(xian)可以知(zhi)道A樣(yang)品的(de)(de)上浮厚(hou)度(du)(du)(du)*高，而C樣(yang)品的(de)(de)上浮厚(hou)度(du)(du)(du)較低。
- 如何獲得遷移速率和流體力學直徑？
通(tong)過計算澄清(qing)區(qu)域的分層(ceng)厚度(du)可以得到粒子遷(qian)移(yi)(yi)速(su)率(lv)，遷(qian)移(yi)(yi)速(su)率(lv)就是分層(ceng)厚度(du)-時間(jian)曲線的斜(xie)率(lv)。
樣品(pin)A的上浮(fu)沉(chen)降速度比(bi)樣品(pin)B和(he)C更快。
通(tong)過Stokes定律可以(yi)計(ji)算上浮液滴的(de)(de)直徑，即所(suo)謂的(de)(de)流體(ti)力學直徑。
結論
基(ji)于靜(jing)態多光散射(MLS)的(de)多重光掃描技術(shu)，可以(yi)在(zai)無稀釋合機械(xie)應力的(de)情況下研究分散體系的(de)上浮。與眼睛相比，穩定性檢測(ce)更快(kuai)(提高200倍)。該(gai)儀(yi)器不僅(jin)可以(yi)檢測(ce)，而(er)且可以(yi)定量地(di)測(ce)定上浮程(cheng)度，無論(lun)是(shi)使用TSI還是(shi)繪制(zhi)詳(xiang)細的(de)動(dong)力學圖(tu)。用戶可以(yi)根據(ju)這些可靠(kao)的(de)結果，在(zai)客觀數據(ju)的(de)基(ji)礎上選擇優(you)化(hua)配(pei)方的(de)策略。
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