2022-06-27
作者： Dr. Kazuyuki Nalai
Ms. Kaori Nakamura
介紹
通過CO或H2 脈沖化學吸附可用來評估金屬分散度。一般CO用于脈沖化學吸附，因為CO的吸附力強于 H2。另一方面，有時H2是個更好的(de)選(xuan)擇(ze)，因為它(ta)的(de)毒性低(di)且化學計量恒定。
當在與CO脈沖測量相同的條件下進行H2脈沖測量時，獲得的金屬分散度比CO脈沖測量低得多。本應用報告指出了以適當測量條件進行H2脈(mo)沖測量，可獲得與 CO脈(mo)沖測量相同的結果。
實驗部分
1. 檢驗氣(qi)體吹(chui)掃時間
普遍認為，導致H2脈沖測量金屬分散度偏低的原因是在使用H2進氣樣品預處理（步驟5）時，H2會殘留在金屬表面。為了判斷是否有足夠的時間*去除H2再進行(xing)脈沖測量，步驟(zou)5之(zhi)后使用(yong)不同(tong)吹掃時間(jian)進行(xing)實驗。
將吹掃時間（步驟(zou)6）增加45 min以(yi)上，得到(dao)等同于(yu)CO脈沖的金屬分散度。
表1.用于 H2 脈沖測量(liang)的預處理(li)條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸附氣體：H2/Ar 5%。
表2.不同吹掃時間的H2脈沖測量結果
CO脈(mo)沖測量的金屬分散度：29.3±0.3%
2. 檢驗吹(chui)掃氣體(ti)流速
通過增加吹掃時間，我們能夠獲得與CO脈沖吸附測量相同水平的金屬分散度，但這種方法需要較長的預處理時間。為了減少預處理時間，增加了吹掃氣體的流速，將氫氣從樣品中脫出。在表3所示的預處理條件下進行H2脈沖(chong)吸附測試。表(biao)4顯(xian)示了(le)測試結果(guo)。吹掃氣體(ti)流速(su)與金(jin)屬分散(san)度之間(jian)沒有關(guan)系 。
表(biao)3.用于 H2 脈沖測試的預處(chu)理條件
樣品：2wt% Pt/Al2O3 50 mg
測量溫度：50°C
吸(xi)附氣體：H2/Ar 5%。
表(biao)4.不同流(liu)速(su) 的H2脈沖測(ce)量(liang)結果
結果(guo)與(yu)討論
我們研究了H2脈沖測量的合適的測量條件。增加H2預處理后的吹掃時間，可獲得與CO脈沖測試相同水平的金屬分散度。同時也增加了流速，但金屬分散度沒有隨之增加。 根據結果得出，在預處理過程中需要較長的吹掃時間才能去除吸附在金屬表面上的氫氣。因此，我們建議在He預處理后持續吹掃45分鐘，以測量Pt / Al2O3的H2脈沖金屬分散度。
表5.推薦的Pt/Al2O3 H2 脈沖測量預處理條件
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